Определение степени полимеризации твердой изоляции трансформаторов

Содержание
  1. Определение степени полимеризации твердой изоляции трансформаторов
  2. ТРАНСФОРМАТОРЫ С БОЛЬШИМ СРОКОМ СЛУЖБЫ Методология оценки состояния
  3. Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации
  4. Оглавление
  5. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации
  6. Введение
  7. 1. Назначение и область применения
  8. 2. Термины, определения, обозначения, сокращения
  9. 3. Методика получения и регенерации растворов кадмийэтилендиаминового комплекса, применяемых для определения степени полимеризации бумажной изоляции трансформаторов
  10. 3.1. Общие положения
  11. 3.2. Аппаратура и реактивы
  12. 3.2.1. Перечень оборудования для получения кадоксена
  13. 3.4. Анализ кадоксена
  14. 3.5. Регенерация кадоксена
  15. 4. Методика определения степени полимеризации бумажной изоляции трансформаторов
  16. 4.1. Общие положения
  17. 4.2. Перечень оборудования для определения степени полимеризации бумажной изоляции
  18. 4.5. Подготовка образца бумажной изоляции к анализу
  19. 4.6. Измерение вязкостных характеристик и расчет степени полимеризации бумажной изоляции

Определение степени полимеризации твердой изоляции трансформаторов

ТРАНСФОРМАТОРЫ С БОЛЬШИМ СРОКОМ СЛУЖБЫ
Методология оценки состояния

Вадим Осотов, главный специалист ОАО «Свердловэлектроремонт», г. Екатеринбург

Проблема оценки состояния изоляции силовых трансформаторов с большим сроком службы является одной из самых сложных при решении вопроса о продлении ресурса.
При этом для подтверждения работоспособности изоляции не обязательно прибегать к прямым методам оценки с отбором образцов и определением степени полимеризации целлюлозы. Для этой цели можно использовать комплекс косвен- ных методов оценки, позволяющих избежать дорогостоящих и небезопасных для изоляции трансформатора работ по вскрытию его активной части. Так считает Вадим Никифорович Осотов, основываясь на опыте работы своего предприятия.

Несмотря на обилие разговоров на всех уровнях о постоянном увеличении в эксплуатации доли оборудования, выработавшего не только назначенный, но и парковый ресурс, темпы его замены настолько малы, что процесс старения парка силового электрооборудования практически не снижает своих темпов.
Мощная встряска, какой явилась московская авария 2005 г., безусловно, способствовала прояснению умов высшего энергетического менеджмента. Однако болезнь настолько запущена, что ожидать быстрого выздоровления не приходится. Существующие темпы ввода новых энергетических мощностей не успевают за темпами роста энергопотребления, что в ряде российских регионов уже сегодня является фактором, сдерживающим рост экономики в целом. В этих условиях необходимо совершенствовать систему технического обслуживания стареющего электрооборудования с целью поддержания на должном уровне не только его работоспособности, но надежности электроснабжения потребителей в целом.
Ключевыми в этой ситуации становятся следующие вопросы:

  • Каков фактический или остаточный ресурс работоспособности конкретной группы или единицы электрооборудования?
  • Каковы фактические характеристики надежности конкретной группы или единицы электрооборудования, срок службы которого существенно превышает назначенный в технической документации?

К сожалению, в настоящее время точных и однозначных ответов на эти вопросы чаще всего не бывает. Это обусловлено прежде всего отсутствием достоверных исходных данных и сложностью их получения в реальных условиях эксплуатации. Однако это не означает, что решения этой задачи вообще не существует. В реальной жизни совсем не обязательно иметь однозначные ответы на все вопросы. Во многих случаях достаточно получить качественную оценку состояния оборудования с приемлемым уровнем достоверности.
Рассмотрим возможные пути решения этой проблемы на примере оценки состояния изоляции силовых трансформаторов.

НОРМАТИВНЫЕ МЕТОДЫ

Теоретически кардинальным решением является определение степени полимеризации образцов изоляции из зоны, где изоляция подвержена наибольшему разрушению. Чаще всего это наиболее нагретая зона обмоток трансформатора, которая расположена в труднодоступном месте. Поэтому на практике это означает, что для проведения относительно простого и недорогого анализа необходимо, по сути дела, провести капитальный ремонт трансформатора (разгерметизировать активную часть, слить масло, отобрать образец изоляции из труднодоступной зоны обмоток, восстановить повреж- денную в месте отбора образцов изоляцию и т.д.). Если даже предположить идеальные условия проведения процедуры отбора образцов, то и тогда такая работа должна проводиться только в том случае, когда имеются достаточные основания ожидать значительного износа изоляции. Проводить такие работы, чтобы убедиться в незначительном термическом старении изоляции, не имеет никакого практического смысла. Если же учесть, что на любом этапе работ по отбору образцов витковой изоляции могут быть допущены ошибки, способные привести в дальнейшем к повреждению трансформатора, то станет ясно, что необходимо «семь раз отмерить», прежде чем проводить такие процедуры.
Это особенно актуально на современном этапе реформирования электроэнергетики, когда сервисные услуги объявлены «непрофильным бизнесом», а исполнители этих услуг определяются по результатам торгов, где компетенция исполнителя, как показывает реальная практика, является второстепенным фактором. В совокупности подобное означает, что в действительности образцы изоляции отбираются из удобной для отбора зоны, а не из зоны с наибольшим старением изоляции, в результате достоверность, казалось бы, абсолютного метода контроля достаточно далека от 100%.

КОСВЕННЫЕ МЕТОДЫ

В такой ситуации важную роль должны играть косвенные методы, позволяющие накопить достаточные данные для оценки состояния изоляции и обоснованного решения о проведении отбора образцов изоляции. Такие методы косвенной оценки известны и должны использоваться на практике.
Законы термического старения бумажной изоляции изучены достаточно хорошо, и на их основе разработаны многочисленные, в том числе и стандартизованные, методики оценки относительного расхода ресурса изоляции силовых трансформаторов по температуре наиболее нагретой точки.
Однако по трансформаторам с большим сроком службы невозможно получить точные данные для расчетов, так как в относительно недалеком прошлом отсутствовали системы автоматизированного сбора и длительного хранения необходимой информации (текущая нагрузка, систематические и аварийные перегрузки, температура масла и окружающей среды и т.п.). В ретроспективе эти данные могут быть получены только экспертным путем, что позволяет оценить термический износ изоляции лишь в первом приближении. Однако на практике в ряде случаев и этих данных бывает достаточно для принятия решения об отборе образцов изоляции.

Содержание фурановых соединений в масле

Например, если известно, что нагрузка трансформатора на протяжении всего срока службы не превышала 50% номинальной, температура верхних слоев масла при этом была ниже допустимой на 30–40°С и другие данные указывают на отсутствие опасных перегревов, то очевидно, что и через 30–40 лет эксплуатации термический износ незначителен и поэтому проведение дорогостоящих процедур для подтверждения этого факта не имеет смысла.
Другое дело, когда нагрузка и другие параметры, определяющие процесс износа изоляции, близки к предельным значениям. В этом случае неточность исходных данных может существенно повлиять на корректность оценки степени старения изоляции. Для повышения точности оценки в этом случае необходимо применение дополнительных косвенных методов.
Наименее затратным из таких методов является определение содержания фурановых соединений в масле, которое теоретически хорошо согласуется со степенью полимеризации бумаги и соответственно со степенью ее старения. Однако, к сожалению, на содержание фурановых соединений в масле влияют и другие факторы, снижающие их концентрацию в масле (прежде всего разложение фурановых соединений в термосифонных фильтрах при наличии поглощенных силикагелем кислот). Тем не менее высокое содержание фурановых соединений в масле является достаточным основанием для проведения отбора образцов изоляции с целью определения степени полимеризации бумаги. Если небольшое содержание фурановых соединений в масле хорошо согласуется с другими косвенными показателями, свидетельствующими о незначительном старении изоляции, то нет никакой необходимости проводить отбор образцов для определения степени полимеризации бумаги.
Опыт ОАО «Свердловэлектроремонт» подтверждает это: во всех трансформаторах с аномально большим содержанием фурановых соединений степень полимеризации бумажной изоляции была очень близка к предельным значениям, а при небольшом содержании фурановых соединений ни разу не было зафиксировано значение степени полимеризации, приближающееся к предельному. Случай, когда небольшая концентрация фурановых соединений явно противоречит другим данным, свидетельствующим о предельном старении изоляции, в практике ОАО «Свердловэлектроремонт» пока не встречался. Однако при возникновении такой ситуации отбор образцов изоляции для определения степени полимеризации будет вполне оправданным.

Содержание газа в масле

В качестве дополнительных косвенных показателей степени старения изоляции полезны также данные хроматографического анализа растворенных в масле газов. Как правило, у трансформаторов, изоляция которых приближается к предельному состоянию, фиксируется аномально высокое содержание окиси и двуокиси углерода.
Процесс старения изоляции зависит ещё от степени ее увлажнения и загрязнения изоляционных промежутков, чему способствуют процессы старения трансформаторного масла, продукты разложения которого откладываются на поверхности изоляции, ускоряют процесс ее деградации, а также снижают ее изоляционные характеристики и затрудняют отвод тепла.

АНАЛИЗ ИЗМЕРЕНИЙ

Таким образом, при оценке степени старения изоляции в качестве косвенных показателей вполне можно использовать данные о диэлектрических характеристиках изоляции и масла. Однако для получения достоверной информации методика проведения этих измерений должна отличаться от закрепленной в действующей нормативной документации («Объем и нормы испытания электрооборудования»).
Прежде всего это касается условий отбора проб масла и проведения измерений диэлектрических характеристик изоляции. Для подтверждения предыдущих данных в табл. 1 приведены новые результаты измерений на трансформаторе, предельное состояние изоляции которого было подтверждено комплексом других измерений, в том числе и измерением степени полимеризации целлюлозы образцов, отобранных при ревизии активной части.
Эти данные еще раз показывают, что измерения характеристик изоляции трансформаторов с большим сроком службы при относительно низких значениях температуры могут создать ложное представление о состоянии их изоляции.
Подобных примеров можно привести десятки, но этот является наиболее наглядным и подтвержден результатами осмотра активной части трансформатора.

Особо следует подчеркнуть, что ни один из перечисленных методов оценки степени старения изоляции не дает 100-процентной достоверности (вероятности абсолютно точной оценки). Например, по данным «ЗТЗ-СЕРВИС», ошибка в оценке степени полимеризации целлюлозы за счет ошибки в выборе места отбора образца (определении места наиболее нагретой точки) может достигать 10–20%. Поэтому суммарная достоверность этого, казалось бы, абсолютного метода, может быть оценена значением 0,8–0,9. Достоверность каждого косвенного метода может быть оценена значением 0,6–0,7. Однако в случае совпадения оценок двух независимых косвенных методов суммарная достоверность достигнет уже значения 0,84–0,91, что не уступает достоверности наиболее точного метода.
Таким образом, для подтверждения работоспособности изоляции силовых трансформаторов совсем не обязательно прибегать к прямым методам оценки с отбором образцов и определением степени полимеризации целлюлозы. Для этих целей можно использовать комплекс косвенных методов оценки, позволяющих избежать дорогостоящих и небезопасных для изоляции трансформатора работ по вскрытию его активной части. Отбор образцов следует проводить только тогда, когда это необходимо для получения количественных оценок при наличии достаточных оснований по результатам косвенных методов оценки.
Проблема оценки состояния изоляции силовых трансформаторов с большим сроком службы является ключевой и одной из самых сложных при решении вопроса о продлении ресурса трансформаторов.
В настоящем материале не рассматривались методы оценки остаточного ресурса других элементов силовых трансформаторов. Но несложно показать, что корректная оценка их состояния и ресурса также может быть выполнена на основании комплекса косвенных методов, а прямые измерения при ревизии активной части целесообразно проводить только при наличии достаточных оснований по данным косвенных методов.

Несмотря на то, что в настоящее время накоплен достаточный научный и практический опыт оценки и прогнозирования ресурса электрооборудования, до сих пор отсутствует какой-либо нормативный документ, регламентирующий саму процедуру продления ресурса.
В современных условиях, когда ранее единые отраслевые комплексы раздроблены на многочисленные акционерные компании (не только в энергетике), зачастую имеющие противоположные экономические интересы, разработка такого документа связана с вполне определенными проблемами.
Технические аспекты этой проблемы являются общими для всех отраслей и структур и единое решение среди технических специалистов может быть достигнуто достаточно быстро. Гораздо сложнее преодолеть различие экономических интересов различных собственников, так как неизбежное снижение надежности электрооборудования с большим сроком службы будет иметь для них разные экономические последствия.

© ЗАО «Новости Электротехники»
Использование материалов сайта возможно только с письменного разрешения редакции
При цитировании материалов гиперссылка на сайт с указанием автора обязательна

Источник

Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации

Оглавление

Методические указания по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации

Вид документа:
Приказ РАО «ЕЭС России»

Принявший орган: РАО «ЕЭС России»

Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия:
Опубликован:

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по оценке состояния бумажной изоляции обмоток силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов по степени полимеризации

РАЗРАБОТАНЫ: Департаментом технического аудита и генеральной инспекции ОАО РАО «ЕЭС России», Филиалом ОАО «НТЦ Электроэнергетики» — научно-исследовательским институтом электроэнергетики (ВНИИЭ), Институтом физической химии и электрохимии РАН (ИФХЭ РАН).

ИСПОЛНИТЕЛИ: М.Ю.Львов, Ю.И.Медведев, Ю.Н.Львов, Я.В.Ланкау, В.Б.Комаров, Б.Г.Ершов, А.Ф.Селиверстов, В.Н.Бондарева.

УТВЕРЖДЕНЫ: Членом Правления, Техническим директором ОАО РАО «ЕЭС России» Б.Ф.Вайнзихером 13.12.2007.

Введение

В процессе эксплуатации силового трансформатора или шунтирующего реактора (в дальнейшем трансформатора) бумажная изоляция обмоток претерпевает деградацию, обусловленную развитием процессов деструкции и дегидратации (выделение воды), сопровождающихся ухудшением ее характеристик.

Как показывают отечественные и зарубежные исследования, объективным показателем, позволяющим оценивать износ изоляции обмоток, является степень полимеризации, прямо характеризующая глубину ее физико-химического разрушения в процессе эксплуатации.

При исчерпании ресурса бумажной изоляции обмоток трансформатора, то есть снижении степени полимеризации изоляции согласно РД 34.45-51.300-97 «Объем и нормы испытаний электрооборудования» до 250 единиц, резко возрастает риск повреждения трансформатора из-за возможности возникновения витковых замыканий под рабочим напряжением, при коротких замыканиях, а также при воздействии грозовых и коммутационных перенапряжений вследствие снижения механической прочности бумаги и местного увеличения концентрации влаги из-за развития процесса дегидратации бумажной изоляции. Для объективной оценки износа изоляции обмоток трансформатора необходимо производить измерение степени полимеризации образца витковой изоляции, отобранного в одной из верхних катушек.

Измерение степени полимеризации проводят посредством определения вязкостных характеристик растворов бумажной изоляции. Для измерения степени полимеризации изоляции обмоток трансформаторов необходимо применять раствор кадмийэтилендиаминового комплекса (кадоксен) вследствие высокой стабильности вязкостных характеристик и отсутствия значимых деструктивных эффектов при растворении целлюлозы.

1. Назначение и область применения

Методические указания предназначены для персонала энергетических предприятий, занимающихся эксплуатацией и ремонтом силовых трансформаторов и шунтирующих реакторов.

Методические указания включают в себя методики получения и регенерации необходимых растворов кадмийэтилендиаминового комплекса, определения степени полимеризации бумажной изоляции обмоток трансформаторов, а также требования по безопасности при производстве работ.

2. Термины, определения, обозначения, сокращения

Кадоксен — водный раствор этилендиаминового комплекса кадмия (Сd(еn)(ОН)). Получается растворением окиси или гидроокиси кадмия в растворе этилендиамина. Кадоксен бесцветен, прозрачен и устойчив в течение 1,5 лет при 0 °С. Полностью растворяет бумажную изоляцию при концентрации Cd5,5% весовых и концентрации этилендиамина 27-28% весовых.

Степень полимеризации средневязкостная:

,

где — весовая доля молекул с числом мономерных фрагментов ;

— эмпирическая постоянная для данной системы полимер-растворитель при определенной температуре, ее величина обычно больше 0,5, но меньше 1.

Относительная вязкость представляет собой величину, равную отношению вязкостей раствора полимера () и растворителя (), измеренных в одинаковых условиях.

Так как концентрации растворов, используемых для измерения вязкости, обычно, очень малы, можно считать, что плотности раствора и растворителя одинаковы. Это позволяет заменить отношение вязкостей раствора и растворителя отношением времен их истечения через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре раствора и растворителя .

Удельная вязкость () есть отношение разности вязкостей раствора и растворителя к вязкости растворителя.

Приведенная вязкость есть отношение удельной вязкости раствора полимера к его концентрации .

Характеристическая вязкость [] — предельное значение или при концентрации раствора, стремящейся к нулю (предельное разбавление). Определяют путем графической экстраполяции на 0 значений (или ), полученных для нескольких концентраций:

Размерность вязкостных характеристик

Относительная и удельная вязкости — безразмерные величины, приведенная и характеристическая вязкости имеют размерность, обратную размерности концентрации. В настоящих методических указаниях, как и в химии полимеров, концентрацию принято выражать в г/100 мл, поэтому размерности и [] выражены в 100 мл/г. По IUPAC (Международный союз по теоретической и прикладной химии) размерность и [] выражается в мл/г.

3. Методика получения и регенерации растворов кадмийэтилендиаминового комплекса, применяемых для определения степени полимеризации бумажной изоляции трансформаторов

3.1. Общие положения

Состояние бумажной изоляции трансформатора в эксплуатации может быть оценено по степени ее полимеризации, которая определяется вискозометрическим методом по вязкостным характеристикам раствора бумажной изоляции в кадоксене.

Растворы бумажной изоляции в кадоксене обладают устойчивыми вязкостными характеристиками и используются для определения степени полимеризации бумажной изоляции трансформаторов в эксплуатации.

3.2. Аппаратура и реактивы

3.2.1. Перечень оборудования для получения кадоксена

Колба трехгорловая (1 л) с притертой или резиновой пробкой и турбиновой или винтовой мешалкой

Термометр стеклянный для изменения температур в диапазоне от -10 °С до -0 °С

Регулировочный автотрансформатор типа ЛАТР-1

Колба Бунзена (2 л) с резиновым кольцом

Водоструйный насос или резиновая груша

Штатив химический с лапкой

Воронка стеклянная (диаметр 100 мм)

Холодильник для перегонки этилендиамина

Круглодонная колба (1 л) из термостойкого стекла

Коническая колба (приемник, 1 л)

Колбонагреватель или электроплитка с песчаной баней

Центрифуга (25, 250 мл)

Холодильник для реактивов

Набор ареометров (диапазон 0,700-1,840)

Печь муфельная для прокаливания Сd(ОН)

Тигли керамические (250 мл)

Весы лабораторные ВЛР-200 или аналогичные.

3.2.2. Перечень необходимых реактивов

Этилендиамин 50% водный раствор, ТУ 6-09-146 или технический (90%).

Индикаторы: метилоранж, хромоген черный ЕТ-00.

Аммиак водный, 1,0 Н раствор, ХЧ, ГОСТ 3760-79.

Серная кислота, фиксаналы нормадозы, ГОСТ 4204-77.

3.3. Приготовление кадоксена

50 или 90%-ный водный раствор этилендиамина в количестве до 1,5 л перегоняют над цинковой пылью или стружками. При этом, цинк находится под слоем кубовой жидкости. Отбирают фракцию, кипящую при 118 °С. Затем определяют содержание этилендиамина. Для этого в коническую колбу объемом 250 мл с притертой пробкой на аналитических весах берут навеску этилендиамина 0,1 г (погрешность ±0,0002 г), прибавляют 15-20 мл дистиллированной воды и 2 капли метилоража из индикаторной склянки. Оттитровывают 1,0 Н раствором серной кислоты до розового окрашивания (раствор в точке эквивалентности имеет «цвет чайной розы»). Содержание этилендиамина вычисляют по формуле:

,

где — навеска этилендиамина, г;

— количество 1 Н раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, мл;

— нормальность раствора серной кислоты;

0,03 — масса этилендиамина, соответствующая 1 мл 1 Н раствора серной кислоты.

Далее, из концентрированного раствора этилендиамина приготовляют 29%-ый раствор, например:

Из товарного этилендиамина путем перегонки над цинковой пылью получен «свежеперегнанный» раствор этилендиамина объемом (310 мл) с концентрацией () по результатам титрования равной 90,56%. Плотность () раствора, измеренная ареометром составила 0,996 г/мл.

1) Масса этилендиамина составляет:

310×0,996х0,9056=279,6 г

2) Масса воды в 310 мл перегнанного раствора составляет:

308,76-279,6=29,1 г

3) Всего воды в приготовляемом 29%-ом растворе этилендиамина:

71х279,6/29,1=683,1 г или мл.

4) К 310 мл перегнанного раствора этилендиамина следует добавить воды:

Получили 964 мл 29%-ый раствора этилендиамина.

5) Взвесить на аналитических весах с точностью до 0,1 окись кадмия в пластмассовом или стеклянном стакане из расчета 80 г CdO на 1000 мл 29%-ого раствора этилендиамина, то есть в рассматриваемом примере:

964х80/1000=(77,12±0,2) г.

1 л 29%-ого раствора этилендиамина (в рассмотренном примере — (964±1) мл) помещают в трехгорлую колбу (рис.1), которую охлаждают при перемешивании раствора лопастной мешалкой с помощью ледяной бани (раствор хлористого натрия в воде с добавками сухого льда) до -3 °С. Динамику охлаждения раствора наблюдают по изменениям показаний термометра в трехгорлой колбе. При этом необходимо следить за тем, чтобы количество льда в водяной бане не превышало 2/3 по объему, а также за тем, чтобы трехгорлая колба не была затерта и разрушена образующимся в бане льдом.

Рис.1. Схема установки для получения кадоксена

В охлажденный раствор при интенсивном перемешивании в течение 1-1,5 часов шпателем небольшими порциями добавляют окись кадмия (80 г на 1 л; для рассмотренного примера расчета — 77,12 г). При этом температура охлаждаемого раствора не должна подниматься выше, чем 0 °С. Каждую следующую порцию окиси кадмия засыпают в трехгорлую колбу спустя 1-2 минуты после исчезновения коричневого окрашивания раствора. После введения всего количества окиси кадмия раствор перемешивают еще 45-60 минут при температуре ниже 0 °С. Затем трехгорлую колбу с кадоксеном оставляют в холодильнике до следующего дня (минимум 8-10 часов), чтобы образовавшаяся гидроокись кадмия осела на стенках колбы. Затем полученный прозрачный раствор сливают в фильтр Шотта (N 2, 1 л) и фильтруют в колбу Бунзена посредством водоструйного насоса.

В том случае, если после этих операций раствор оказался мутным или опалестирующим, его подвергают центрифугированию небольшими порциями, а затем фильтруют вновь. Прозрачный раствор полученного кадоксена сливают в темную склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике при температуре 0 °С.

3.4. Анализ кадоксена

Для определения содержания этилендиамина в кадоксене в коническую колбу (250 мл) отбирают приблизительно (1±0,2) г кадоксена, контролируя его вес на аналитических весах (погрешность ±0,0002 г), добавляют 20 мл воды и далее титруют серной кислотой в присутствии метилоранжа, как это описано выше (п.3.3).

Содержание кадмия определяют следующим образом: в коническую колбу взвешивают на аналитических весах 0,3 г кадоксена, прибавляют 20 мл воды, 1 мл буферного раствора (в 1 л раствора содержится 570 мл 23%-ого раствора аммиака и 70 г хлористого аммония, рН=10), добавляют индикатор — хромоген черный (1 весовая часть хромогена на 200 частей хлористого натрия) и оттитровывают 0,1 М раствором трилона Б, фиксируя переход от фиолетового к синему в отраженном свете.

Содержание кадмия (%) вычисляют по формуле:

,

где 0,1124 — масса кадмия, соответствующая 1 мл 0,1 М раствора трилона Б;

— количество 0,1 М раствора трилона Б, пошедшее на титрование, мл;

— молярность раствора трилона Б;

— навеска кадоксена в г, отобранного для анализа.

Полученные растворы кадоксена содержат, обычно, этилендиамина — (27,7±0,5)% и кадмия — (5,6±0,2)%. Удельный вес растворов составляет 1,06-1,09 мг/мл.

3.5. Регенерация кадоксена

Использованный кадоксен (кадоксеновый раствор целлюлозы) сливают обычно в склянку с надписью «Слив кадоксена» (не более 1 л). Затем раствор перегоняют, отбирая фракцию по достижении температуры 118 °С, с любой скоростью. При этом комплексы целлюлозы с кадоксеном термически разрушаются. Полученный этилендиамин возможно укрепить свежеперегнанным товарным этилендиамином и использовать вновь для получения кадоксена.

Оставшуюся гидроокись кадмия прокаливают в керамических тиглях в муфельной печи при 400-600 °С до полного разложения и образования окиси, которую затем используют вновь.

4. Методика определения степени полимеризации бумажной изоляции трансформаторов

4.1. Общие положения

Определение степени полимеризации бумажной изоляции производится по вязкостным характеристикам проб изоляции в растворах кадмийэтилендиаминового комплекса (кадоксена), не разрушающих макромолекулы целлюлозы в процессе ее растворения и обладающих стабильными вязкостными характеристиками.

При этом лигноуглеводный комплекс изоляции, включающий лигнин в количестве до 3% весовых, растворяется полностью.

4.2. Перечень оборудования для определения степени полимеризации бумажной изоляции

Термостат циркуляционный для вискозиметрических испытаний

Вискозиметр стеклянный типа ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВПЖ-4

Колбы конические с притертыми стеклянными пробками (шлиф 14, 25 мл, вес не более 12±2 г)

Пипетка химическая автоматическая BIOHIT или аналогичная (5 мл)

Пипетка химическая (10 мл), ГОСТ 20292-74*

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. — Примечание изготовителя базы данных.

Пипетка химическая (25 мл)

Фильтр Шотта N 2 (1) (20-30 мл)

Шкаф сушильный вакуумный 200 °С (ШСВ)

Весы аналитические ВЛР-200 или аналогичные

Колба Бунзена с воронкой Бюхнера

4.3. Перечень необходимых реактивов

Раствор кадмийэтилендиаминового комплекса (кадоксен).

Спирт этиловый, ректификат.

4.4. Отбор образца бумажной изоляции из трансформатора и подготовка его к анализу

Для объективной оценки состояния изоляции обмоток трансформатора необходимо проводить измерение степени полимеризации образца витковой изоляции, взятого из зоны обмотки, имеющей наибольшую температуру при эксплуатации трансформатора, чему в достаточной степени отвечает образец с верхних катушек обмоток.

Отбор образца витковой изоляции может быть выполнен на отключенном трансформаторе при проведении ремонта. Представительность заложенного в трансформатор образца целлюлозной изоляции, а также образцов барьерной изоляции в отношении достигнутого уровня деструкции изоляции обмоток не обеспечивается в полной мере, поскольку такие образцы расположены в баке трансформатора в условиях, не отвечающих наиболее нагретой зоне.

ВНИМАНИЕ. Отбор витковой изоляции требует большой аккуратности, чтобы не повредить изоляцию обмотки трансформатора, что может привести в дальнейшем к его повреждению. Для проведения анализа в соответствии с изложенной далее методикой с использованием кадоксена, необходимо отобрать порядка 2-3 г бумажной изоляции. При этом нет необходимости, чтобы отобранный образец изоляции был единым куском.

При возможности отбора витковой изоляции обмоток в доступном месте в одной из верхних катушек острым перочинным ножом или скальпелем аккуратно вырезается фрагмент внешнего слоя бумажной изоляции, прорезание других слоев не допускается. При этом вырезаемая площадь образца должна быть меньше площади внешней поверхности витка (располагаться внутри с некоторым отступом между верхним и нижним краем витка) с одной стороны, и не выходить за ширину намоточной бумаги (чтобы не нарушить плотность намотки). Затем делается подмотка изоляции полоской высушенной крепированной бумаги или лакотканью.

При наличии хрупкой и ветхой изоляции внешнего слоя витка необходимо аккуратно отделить необходимый фрагмент (или несколько фрагментов) внешнего слоя в месте ее отслоения.

Отобранный образец изоляции помещается в чистую и просушенную стеклянную емкость с притертой крышкой, в которую предварительно заливается трансформаторное масло из бака трансформатора. Емкость с трансформаторным маслом и помещенными образцами изоляции должна быть промаркирована и далее храниться при комнатной температуре в защищенном от света месте до проведения анализа.

При невозможности отбора витковой изоляции обмоток, наиболее представительным может являться образец бумажной изоляции, отобранный с отвода НН в доступном месте, наиболее приближенным к обмотке. Однако значение степени полимеризации такого образца будет заведомо выше, чем витковой, что может не позволить принять решение о состоянии бумажной изоляции обмоток трансформатора.

4.5. Подготовка образца бумажной изоляции к анализу

Подготовка пробы включает в себя отмывку пробы целлюлозной изоляции без потери ее массы от масла и присадок системой не разрушающих поли- и олигосахариды органических растворителей и водой при 90 °С с последующим инклюдированием и осушкой.

Бумажную изоляцию (0,3-0,5 г) измельчают (один мм в любом направлении) (250 меш.) и отмывают от трансформаторного масла и присадок тремя порциями 1,4-диоксана по 30 мл, затем — спиртобензольной смесью (50/50% объемных) при модуле 1:20 в течение двух часов. Затем образец переносят на воронку Бюхнера и промывают последовательно диоксаном, дистиллированной водой при 90 °С, этиловым спиртом. Далее образцы изоляции сушат на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Затем изоляцию взвешивают. При количестве воздушно-сухого вещества 0,2 г и менее ее высушивают, согласно 2.15 при 70-105 °С под вакуумом до постоянного веса. Полученные таким образом образцы бумажной изоляции хранят в эксикаторе над пятиокисью фосфора вплоть до измерения вязкости их кадоксеновых растворов. При количестве воздушно-сухого вещества 0,3 г и более допускается определение влажности в отдельной навеске аналогично ГОСТ 16932-93 с точностью до пятого знака. В последнем случае в вискозиметрических исследованиях используется воздушно-сухая бумажная изоляция.

4.6. Измерение вязкостных характеристик и расчет степени полимеризации бумажной изоляции

В коническую колбу объемом 25 мл отбирают с точностью до четвертого знака навеску измельченной и подготовленной бумажной изоляции 0,02 г. Затем добавляют 10 мл кадоксена. Раствор взвешивают и его концентрацию рассчитывают из следующего соотношения:

,

где — плотность кадоксена, г/мл;

— влажность целлюлозы, % (для «абсолютно-сухой», т.е. высушенной под вакуумом до постоянного веса — 2%, для «воздушно-сухой» — 6%);

— навеска целлюлозы, г;

— вес раствора целлюлозы в кадоксене, г.

Колбу с раствором закрывают притертой стеклянной пробкой и периодически встряхивают до полного растворения образца изоляции, определяемого визуально (примерно 40 мин, но не менее 20 мин). Затем оставляют колбу с раствором в холодильнике на один час при температуре 0 °С. При данной температуре раствор устойчив более суток с момента изготовления.

По истечении одного часа (или на следующий день) раствор фильтруют через фильтр Шотта N 2 (1) в колбу объемом 25-30 мл и 8-10 мл его пипеткой заливают в колено вискозиметра, помещенного в циркуляционный термостат или, в зависимости от конструкции, термостатируемый стеклянный стакан при 20 °С (±0,1 °С).

Тип используемых вискозиметров представлен на рис.2.

Их оптимальные характеристики для достижения времени истечения раствора не менее 100 с, обеспечивающие необходимую точность вискозиметрических измерений, приведены в таблице 1.

Таблица 1. Характеристики используемых вискозиметров

Диаметр капилляра , мм

Диапазон измеряемой кинематической вязкости, сСт

Источник

Читайте также:  Трансформаторы для телевизоров ссср
Оцените статью
Adblock
detector