Действия оперативного персонала при срабатывании газовой защиты трансформатора

Повреждение силового масляного трансформатора внутри бака, как правило, сопровождаются выделением газа. В данном случае газ может образоваться в случае разложения трансформаторного масла под действием электрической дуги или в результате горения изоляционных материалов обмоток. Для защиты трансформатора от внутренних повреждений используется газовая защита, которая реагирует на образовавшиеся внутри бака газы.

Газовая защита – это одна из основных защит силового трансформатора. Конструктивно она представляет собой газовое реле, расположенное в маслопроводе трансформатора – то есть между баком и расширителем.

Оперативный персонал, который обслуживает подстанцию, должен знать уметь правильно реагировать в случае срабатывания газовой защиты трансформатора. Для этого, прежде всего, необходимо знать принцип работы газового реле .

В газовом реле есть два поплавка, каждый из которых связан с соответствующей парой контактов. В нормальном режиме работы трансформатора корпус газового реле полностью заполнен трансформаторным маслом, поплавки находятся в исходном положении, а контакты реле разомкнуты. В случае возникновения повреждения внутри бака силового трансформатора образуется некоторое количество газов.

Газовое реле устанавливают таким образом, что образовавшийся в баке газ идет в реле и скапливается в его верхней части. Газ, поступающий в газовое реле, постепенно вытесняет масло. Один из поплавков начинает опускаться вниз под действием силы тяжести. При достижении поплавком определенного положения, замыкается первая группа контактов, и газовая защита трансформатора действует «на сигнал».

Если количество образовавшихся газов большое и из газового реле вытеснено все масло, опускается второй поплавок, который замыкает группу контактов, подающую сигнал на отключение силового трансформатора.

Кроме того, в газовом реле предусматривается пластина, которая реагирует на скорость потока масла. Таким образом, при внутреннем повреждении трансформатора, которое сопровождается возникновением потока масла из бака в расширитель, пластина реагирует на скорость данного потока и при достижении определенного значения действует на отключение трансформатора.

Переходим непосредственно к рассмотрению действий оперативного персонала в случае срабатывания газовой защиты силового трансформатора .

На общеподстанционном пункте управления (щите управления) располагаются панели защит оборудования подстанции, в том числе и панели защит силовых трансформаторов. Устройства, реализующие функции защиты и автоматики силового трансформатора могут быть электромагнитными (старого образца) или микропроцессорными.

На панелях защит, выполненных на электромагнитных реле, установлены специальные указательные реле – «блинкеры», которые указывают на срабатывание той или иной защиты трансформатора. То есть при срабатывании газовой защиты «на сигнал», выпадает сигнал на соответствующем указательном реле.

Если газовая защита работала на отключение, то на панели защит трансформаторов выпадает сигнал не только работы газовой защиты, но и автоматическое отключение трансформатора со всех сторон, а также работа автоматических устройств, в частности автоматического включения резерва. В данном случае на панели центральной сигнализации работает звуковая сигнализация, и загораются соответствующие сигнальные элементы.

Если защита и автоматика трансформатора выполнены на микропроцессорных терминалах защит, то сигнализацию работы защит и автоматики, в частности газового реле и АВР, можно зафиксировать по загоревшимся светодиодам терминалов защит трансформаторов и центральной сигнализации щита управления.

При срабатывании газового реле на сигнал , оперативный персонала, который обслуживает данную электроустановку, должен доложить о случившемся вышестоящему оперативному персоналу – дежурному диспетчеру. По заданию последнего необходимо осуществить перевод нагрузки и отключение того трансформатора, на котором сработало реле, на другой силовой трансформатор для дальнейшего отбора масла из газового реле.

Кроме того, оперативный персонал производит осмотр силового трансформатора на предмет внешних повреждений конструктивных элементов.

Осмотр и отбор газа из газового реле производится с соблюдением правил ПБЭЭ и только после отключения и заземления трансформатора со всех сторон, с которых может быть подано напряжение.

Включение выведенного в ремонт трансформатора в работу может производиться только после проведения анализа газа, осмотра трансформатора и и электролабораторных испытаний и измерений электрических параметров.

В отдельных случаях, когда отключение трансформатора привело к обесточению наиболее важных потребителей (потребители первой категории, детские учреждения, больницы), трансформатор может быть включен в работу до полного выяснения причин срабатывания газового реле. В данном случае разрешение на включение трансформатора в работу дает руководство предприятия при условии отсутствия внешних повреждений трансформатора, а также негорючести газа, отобранного из газового реле.

В случае срабатывания газовой защиты на отключение силового трансформатора , работает автоматическое включение резерва. При этом трансформатор отключается со всех сторон действием газовой защиты, а устройство АВР запитывает обесточенные секции (системы) шин от другого силового трансформатора, который находится в работе.

Действия оперативного персонала, как и в предыдущем случае, сводятся к выводу в ремонт силового трансформатора для его осмотра, отбора газа из реле, проведения электрических испытаний.

Бывают случаи, когда по той или иной причине при отключении силового трансформатора от газовой защиты не работает АВР. Это приводит к тому, что секции шин, запитанные от отключившегося трансформатора, теряют напряжение. В этом случае необходимо вручную осуществить запитку обесточенных секций, предварительно убедившись в возможности выполнения данных операций.

Следует отметить, что все действия оперативного персонала должны фиксироваться в оперативно-технической документации обслуживаемого объекта, в частности в оперативном журнале и журнале дефектов оборудования. Оперативный персонал обо всех происшествиях ставит в известность вышестоящее руководство и дежурного диспетчера, по заданию которого выполняются все дальнейшие действия по ликвидации аварийной ситуации.

То есть в данном случае руководство по ликвидации аварии возлагается на дежурного диспетчера, но при отсутствии связи с диспетчером, ликвидацию аварийной ситуации, в том числе принятие решений выполняет оперативный персонал.

Следовательно, главная задача для оперативного персонала – это знание и умение практически действовать в случае возникновения аварийной ситуации. Кроме того, есть вероятность того, что диспетчер может дать ошибочную команду, которая может привести к негативным последствиям. Поэтому оперативный персонал должен уметь анализировать ситуацию и при необходимости сообщать диспетчеру о возможных оперативных ошибках.

Если Вам понравилась эта статья, поделитесь ссылкой на неё в социальных сетях. Это сильно поможет развитию нашего сайта!

Источник

Отбор газа из газового реле работающего трансформатора

Отбор пробы газа из газового реле трансформатора проводится в соответ­ствии с ПТЭ:

— раздел 5 п.5.3.22.: «При срабатывании газового реле на сигнал должен быть произведен наружный осмотр трансформатора (реактора), отобран газ из газового реле для анализа и проверки на горючесть»;

— п.5.3.23.: «В случае автоматического отключения трансформатора (реактора) действием защит от внутренних повреждений трансформатор (реактор) можно включить в работу только после осмотра, испытание анализа газа, масла и устра­нения выявленных нарушений».

Методическими указаниями по диагностике развивающихся дефектов РД 34.46.302-89 п.8.8:

— «При срабатывании газового реле на сигнал или на отключение для диагно­стики возможного дефекта следует отобрать пробу газа из газового реле (свободный газ) и одновременно пробу масла из бака трансформатора».

По объему выделяющихся газов можно судить о размере повреждения, а по составу газов о его характере, разложении масла или твердой изоляции, а также о температуре нагрева, что имеет большое значение при определении места и харак­тера повреждения.

В трансформаторном масле растворяется около 8% воздуха или (при наличии азотной защиты) азота. Газы, образующиеся при внутренних повреждениях транс­форматоров, вначале растворяются в масле, вытесняя растворенный в нем воздух (или азот). Поэтому в газовом реле трансформаторов в начальной стадии повреж­дения может скапливаться воздух. Следовательно, отсутствие в реле горючих газов (и наличие воздуха) еще не свидетельствует о нормальном состоянии трансформа­торов.

Количество газа определяют по делениям на смотровом стекле газового реле в кубических сантиметрах. Цвет определяют на глаз через стекло в газовом реле:

— газ без цвета и запаха (или при наличии слабого запаха масла), не воспламе­няющийся указывает на наличие воздуха;

— бело-серый газ с острым запахом не воспламеняющийся свидетельствует о повреждении изоляционных материалов: бумаги, картона;

— желтый газ, трудно воспламеняющийся — признак повреждения деревянных частей;

— темно-синий или черный газ легко воспламеняющийся, свидетельствует о на­личии дуги в масле или чрезмерном перегреве масла, сопровождающимся его раз­ложением.

При появлении газа в газовом реле трансформатора необходимо отобрать пробу газа из газового реле на отключенном трансформаторе. Проба в возможно короткий срок должна быть подвергнута химическому или хроматографическому анализу.

Источник

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Указаниями настоящей Инструкции следует руководствоваться при эксплуатации маслонаполненных трансформаторов, автотрансформаторов и реакторов*, оборудованных газовым реле.

* Трансформаторы, автотрансформаторы, реакторы — далее везде для сокращения трансформаторы.

1.2. В Инструкции приведены указания по отбору проб газа из газового реле трансформатора, анализу газа и определению характера внутренних повреждений трансформаторов на основании данных анализа.

1.3. При появлении газа в газовом реле трансформатора необходимо без промедления отобрать пробу газа из газового реле. Проба в возможно короткий срок должна быть подвергнута химическому или хроматографическому анализу. Дополнительно из трансформатора должна быть отобрана проба масла для определения цвета масла, температуры вспышки, пробивного напряжения, тангенса угла диэлектрических потерь, содержания механических примесей (угля).

Кроме того, из трансформаторов на напряжение 110 — 750 кВ всех мощностей, трансформаторов собственных нужд энергоблоков 200 МВт и более и реакторов на напряжение 500 кВ и более следует отбирать пробу масла для анализа растворенных в масле газов в соответствии с «Методическими указаниями по обнаружению повреждений в силовых трансформаторах с помощью анализа растворенных в масле газов» (СПО Союзтехэнерго, 1979).

При каждом последующем появлении газа в газовом реле трансформатора, оставленного временно в работе, необходимо выполнять анализ газа из реле и масла из трансформатора в указанном выше объеме*.

* Хроматограф следует приобретать в том случае, если он будет использоваться для анализа растворенных в масле газов или для других целей.

1.4. Характер внутреннего повреждения трансформатора с большой вероятностью определяется на основании результатов полного анализа газа из газового реле. Данные анализа масла и внешнего осмотра трансформатора могут служить дополнительным подтверждением наличия внутреннего повреждения.

Решение о возможности дальнейшей временной эксплуатации трансформаторов, указанных в п. 1.3, следует принимать на основании анализа растворенных в масле газов.

1.5. Минимальная определяемая концентрация каждого из характерных газов (двуокиси углерода, окиси углерода, водорода, метана, этана, этилена и ацетилена) при применении для анализа хроматографа — не менее 1·10 -2 об. %. Относительная погрешность определения указанных газов — не более 15 %.

При проведении анализа газа на химическом газоанализаторе минимальная определяемая концентрация каждого из компонентов (двуокиси углерода, окиси углерода, суммы непредельных углеводородов) не менее 0,1 об. %, водорода и метана — не менее 0,2 об. %. Расхождения между параллельными определениями содержания компонентов не должны превышать следующих значений:

— при определении двуокиси углерода, окиси углерода, суммы непредельных углеводородов — 0,2 абс. %;

— при определении водорода и метана — 0,3 абс. %.

1.6. На электростанциях, анализ газа из газового реле (химический или хроматографический) должен выполняться персоналом химического цеха; на предприятиях электрических сетей — персоналом химической лаборатории предприятия или химической службы районного энергоуправления.

2. ОТ БОР ПРОБЫ ГАЗА ИЗ ГАЗОВОГО РЕЛЕ

2.1. Отбор пробы газа из газового реле следует производить с помощью прибора (рис. 1), состоящего из пипетки 1 вместимостью 500 мл и уравнительной склянки 2, которая соединяется резиновой трубкой 3 с нижним краном 5 пипетки. Прибор для отбора проб газа размещается в деревянном футляре.

Рис. 1. Прибор для отбора проб газа

2.2. Перед отбором пробы пипетку и резиновую трубку, надетую на верхний кран пипетки, необходимо заполнить затворной жидкостью. Для этого открывают верхний и нижний краны пипетки и поднимают уравнительную склянку выше верхнего крана. При заполнении пипетки необходимо следить, чтобы в ее верхней части не оставалось пузырьков воздуха. Когда жидкость начнет вытекать из резиновой трубки 4, краны пипетки следует закрыть, а на резиновую трубку надеть зажим 6.

2.3. В качестве затворной жидкости в летнее время может быть использован 22 %-ный раствор поваренной соли, подкисленный серной кислотой (5 — 6 капель серной кислоты) и подкрашенный метиловым оранжевым индикатором. В зимнее время допускается применять водный раствор глицерина (1:1 по объему) или трансформаторное масло.

2.4. Для отбора в пипетку пробы газа свободный конец резиновой трубки 4 необходимо присоединять к штуцеру крана газового реле, опустить пипетку ниже крана, установить уравнительную склянку на высоте нижнего крана пипетки, затем открыть краны пипетки и снять зажим с верхней резиновой трубки. Убедившись в отсутствии подсоса воздуха в пипетку при закрытом кране газового реле (уровень затворной жидкости в пипетке не должен опускаться), следует открыть этот кран и отобрать газ в пипетку. Отбор газа следует производить до тех пор, пока уровень масла в газовом реле не достигнет верхней отметки на смотровом стекле или пока пипетка не заполнится газом. Затем необходимо закрыть кран газового реле и поднять уравнительную склянку на высоту верхнего крана пипетки для создания в пипетке избыточного давления. После этого следует закрыть нижний и верхний краны пипетки, снять резиновую трубку со штуцера газового реле. Пробу газа следует доставить на анализ.

2.5. В некоторых случаях (неудобства при отборе проб, неблагоприятные метеорологические условия) допускается отбирать пробу газа в пипетку без уравнительной склянки с выбросом затворной жидкости.

2.6. В случае транспортировки пробы газа на значительное расстояние краны пипетки необходимо дополнительно герметизировать, заливая их расплавленным парафином.

3. ОСНОВНЫЕ УКАЗАНИЯ ПО ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ ГАЗА

3.1. В пробе газа из газового реле трансформатора необходимо определить содержание углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода, окиси углерода, водорода и предельных углеводородов.

Для химического анализа газа следует применять газоанализатор ГХЛ-1 (ГОСТ 7018-75) или газоанализатор ВТИ-2.

При выполнении анализа газа следует руководствоваться инструкцией по проведению анализа, приложенной к газоанализатору.

3.2. При оценке результатов анализа газа, выполненного с помощью химического газоанализатора, следует учитывать следующие факторы, которые могут внести ошибку в результаты анализа.

Раствор едкого калия в некоторой степени поглощает ацетилен, содержащийся в газе.

При температуре ниже 15 °С резко снижается скорость поглощения кислорода пирогаллолом. При повышении температуры до 35 °С возможно выделение окиси углерода.

Раствор однохлористой меди, предназначенной для определения окиси углерода, поглощает также незначительные количества метана при большой его концентрации в анализируемом газе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА ГАЗА С ПОМОЩЬЮ ХРОМАТОГРАФА ЛХМ-8МД

4.1. Подготовка хроматографа к работе (приложение 1 и 2)

4.1.1. Для анализа газа из газового реле следует применять хроматограф ЛХМ-8МД (1-я модификация), допускается применение хроматографа «Цвет» и др.

4.1.2. Для работы необходим баллон с гелием или азотом. Давление в баллоне не должно быть менее 1 МПа (10 кгс/см 2 ).

На баллон с газом следует установить редуктор. Редуктор должен обеспечивать постоянство низкого давления. Утечка газа недопустима.

4.1.3. Следует открыть вентиль баллона и установить давление после редуктора 0,4 — 0,5 МПа.

4.1.4. Дросселями, относящимися соответственно к I и II колонкам, необходимо установить расход газа-носителя 30 — 40 мл/мин. Давление газа 0,3 — 0,35 МПа. Расход газа следует контролировать пенным расходомером, а давление — манометром, вмонтированным в газовый блок.

4.1.5. Анализ газа необходимо проводить при температуре от 18 до 35 °С.

4.1.6. Ручку «Множитель» следует установить в положение «0», при этом включается в работу нить катарометра. Ручкой установки рабочего тока необходимо установить ток 100 — 150 мА при использовании гелия в качестве газа-носителя (100 мА для азота).

4.1.7. Ручку «Множитель» на блоке катарометра необходимо переключить в положение «1», а ручками установок нуля «Грубо» и «Точно» установить перо самописца на нулевую линию. При этом переключатель рода работ должен находиться в положении «Катарометр». Через 2 ч после включения прибор выходит на режим. После этого дрейф нулевой линии при положении ручки «Множитель» 1 не должен превышать 6 % максимального значения шкалы. Прибор считается готовым к работе.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Определение содержания метана, двуокиси углерода, этилена, ацетилена и этана необходимо проводить на колонке № 1 длиной 6 м, заполненной полисорбом-1. Порядок выхода газов следующий: метан, двуокись углерода, этилен, ацетилен, этан.

При использовании в качестве газа-носителя азота нулевую линию прибора следует установить на 1/3 шкалы от начала, так как пик СО₂ будет в этом случае отрицательным.

4.2.2. В пипетке с пробой газа с помощью уравнительной склянки следует создать избыточное давление 2·10 3 — 3·10 3 Па (200 — 300 мм вод. ст.). К верхнему концу пипетки присоединить стеклянную трубку, наполненную прокаленным хлористым кальцием, на другой конец которой надета трубка из вакуумной или полувакуумной резины длиной 40 мм с заглушкой.

4.2.3. Ручку «Множитель» поставить в положение «1», включить диаграммную ленту, установить скорость ее движения 2400 мм/ч.

4.2.4. Дозу газа для анализа следует отбирать с помощью медицинского шприца на 5 мл. Вытеснив полностью воздух из шприца, проколоть стенку резиновой трубки, набрать полный шприц анализируемого газа и вытеснить его в атмосферу. Операцию выполнить два раза. Затем набрать полный шприц газа, вытеснять в атмосферу избыточное количество его, оставив 5 мл. Отобранную дозу газа ввести в колонку № 1 через устройство для ввода пробы, расположенное на верхней панели прибора. Операция ввода газа (продвижение поршня в крайнее нижнее положение) должна занимать около 10 с. Иглу шприца после этого не извлекать из устройства для ввода пробы еще в течение 20 — 30 с.

4.2.5. Если пик одного из газов выходит за пределы диаграммной ленты или имеются пики незначительной высоты, анализ следует повторить, изменяя положение ручки «Множитель». Если пик не умещается на диаграммной ленте при положении ручки «Множитель» 1:100, следует произвести разбавление газа в шприце воздухом перед вводом пробы в прибор. При определенных положениях ручки «Множитель» и разбавлении газа анализ повторяют.

4.2.6. Для разбавления газа в шприце следует переместить поршень шприца от деления 5 мл до деления с меньшим значением (в зависимости от желаемого разбавления) и далее вернуть его в исходное положение, набрав воздух из атмосферы.

Например, при уменьшении объема газа в шприце от 5 до 2 мл и последующем заборе воздуха до 5 мл разбавление составит 5:2, или 2,5.

4.2.7. На основании полученной хроматограммы вычисляют площадь пика каждого компонента S_K, по формуле

где a — ширина пика на половине высоты, см;

По калибровочному графику находят концентрацию компонента в дозе газа.

4.2.8. Определение содержания водорода и окиси углерода необходимо проводить на колонке № 2 длиной 3 м, заполненной цеолитом марки NaА. Порядок выхода газов следующий: водород, кислород, азот, метан, окись углерода.

Порядок работы на колонке № 2 и № 1 аналогичны.

4.3. Обслуживание хроматографа следует производить в соответствии с указаниями заводской инструкции к прибору.

5. ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ГАЗА

5.1. Результаты химического или хроматографаческого анализа газа из газового реле трансформатора необходимо сопоставить с обобщенными данными по составу газа, выделяющегося при различных внутренних повреждениях трансформатора (см. таблицу).

Средний состав газа, выделяющегося в газовом реле
при различных внутренних повреждениях трансформаторов

Содержание компонентов, об. %

Сумма предельных углеводородов

Сумма непредельных углеводородов

Электрическая дуга в масле

Разложение электрической дугой масла и твердой изоляции

Разложение масла при нагреве

Разложение масла и твердой изоляции при нагреве, а также под действием частичных разрядов

При этом следует учитывать характерные отличия состава газа при разных повреждениях.

При анализе газа с помощью хроматографа за сумму предельных углеводородов принимается сумма концентраций метана и этана, а непредельных — ацетилена и этилена.

5.2. При действии электрической дуги в масле выделяется преимущественно водород. Предельных и непредельных углеводородов содержится меньшее количество. Из непредельных преобладает ацетилен, который в данном случае является характерным газом. Присутствие небольших количеств углекислого газа и окиси углерода обусловлено в основном окислением масла кислородом воздуха.

5.3. При разложении масла и твердой изоляции под действием электрической дуги также выделяется преимущественно водород. Однако в этом случае в отличие от предыдущего окись углерода и углекислый газ выделяются в заметном количестве.

Основными примерами повреждений двух рассмотренных видов являются перекрытие в переключателе и межвитковое замыкание, при которых происходит бурное выделение газа и газовая защита, как правило, срабатывает на отключение и нередко происходят выброс масла из выхлопной трубы.

5.4. Отличительной особенностью газа, выделяющегося в результате разложения масла при нагреве (под действием «горячей точки»), является высокое по сравнению с содержанием водорода содержание углеводородов, а также практическое отсутствие окиси углерода (менее 0,3 %). Углекислый газ присутствует в незначительном количестве. Содержание водорода в газе заметно меньше, чем в случае разложения изоляционных материалов электрической дугой. В состав непредельных углеводородов входит главным образом этилен.

5.5. Газ, выделяющийся при разложении масла и твердой изоляции при нагреве, отличается от газа, образующегося при разложении только масла, заметным содержанием окиси углерода и углекислого газа. При этом концентрация окиси углерода превышает, как правило, содержание углекислого газа.

При частичных разрядах выделяются метан, водород, окись углерода и углекислый газ.

При повреждениях последних двух групп газ выделяется с небольшой скоростью и газовая защита срабатывает, как правило, «на сигнал».

5.6. При действии частичных разрядов в масле образующийся газ состоит в основном из водорода, метана и небольшого количества углекислого газа.

5.7. Нарушения в работе трансформаторов, при которых повреждена изоляция, являются наиболее опасными.

Такие трансформаторы должны выводиться из эксплуатации для ревизии или ремонта.

5.8. Трансформаторы, кроме указанных в п. 1.3, имеющие внутренние повреждения, в результате которых разлагается масло, но не повреждена твердая изоляция, могут быть временно оставлены в работе с учетом местных условий. Масло из этих трансформаторов следует подвергать контролю не реже одного раза в месяц в объеме сокращенного анализа и определения tgδ. При учащении появления газа в газовом реле, потемнении масла, увеличении tgδ, понижении температуры вспышки масла трансформатор следует вывести из работы.

Капитальный ремонт трансформаторов, указанных в п. 1.3, у которых установлено наличие повреждения, приводящего к разложению только масла, следует производить в сроки, приведенные в «Методических указаниях по обнаружению повреждений в силовых трансформаторах с помощью анализа растворенных в масле газов».

5.9. При отсутствии в газе из газового реле компонентов, образующихся при разложении масла или твердой изоляции в результате внутреннего повреждения трансформатора, однократном выделении этого газа, а также при соответствии качества масла по показателям, указанным в п. 1.3 настоящей Инструкции, требованиям на эксплуатационное масло трансформатор может быть оставлен в работе.

В случае многократного выделения газа, не содержащего этих компонентов, вопрос об отключении трансформатора решается в соответствии с «Инструкцией по эксплуатации трансформаторов» (СПО Союзтехэнерго, 1976).

Приложение 1

ПОДГОТОВКА АДСОРБЕНТОВ И ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНОК

1. Для заполнения колонки № 1 следует применять полисорб-1, фракция 0,25 — 0,5 мм. Адсорбент перед загрузкой в колонку следует просушить под вакуумом (остаточное давление не более 2700 Па, примерно 20 мм рт.ст.) при температуре 200 — 250 °С в течение 2 — 3 ч.

2. Заполнение колонок адсорбентом следует производить с помощью сухого сжатого азота из баллона. Колонка считается заполненной, когда под давлением струи азота в нее уже не поступает адсорбент.

3. Заполненную адсорбентом колонку следует смонтировать в термостате хроматографа с помощью имеющихся на ней накидных гаек и дополнительно просушить продувкой газом-носителем в течение 24 ч при температуре 200 °С. Расход газа 50 мл/мин.

При продувке следует принять меры для предотвращения попадания в коммуникации и детектор твердых частиц, которые приводят к выходу прибора из строя. После охлаждения до комнатной температуры колонка считается готовой к работе.

4. Для заполнения колонки № 2 следует применять цеолиты марки NaX или СаХ, фракция 0,25 — 0,50 мм.

5. Цеолиты перед загрузкой в колонку следует прокалить под вакуумом (остаточное давление не более 2700 Па) при температуре 350 °С в течение 5 ч и далее охладить в эксикаторе.

6. Заполнение колонки цеолитом произвести по п. 2.

7. Заполненную колонку следует смонтировать в термостате хроматографа и продуть газом-носителем при температуре 150 °С в течение 6 — 10 ч, после охлаждения колонку следует проверить на разделительную способность.

Приложение 2

ПОСТРОЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

1. Перед началом проведения анализа хроматограф следует откалибровать по различным газам.

2. Для калибровки следует подготовить четыре различные концентрации каждого газа из характерных для внутренних повреждений трансформаторов (водород, метан, окись углерода, двуокись углерода, ацетилен).

Например, водород — 0,1; 1; 10; 70 %; метан — 0,1; 1; 5; 10 %; окись углерода — 0,1; 1; 5; 25 %; ацетилен — 0,1; 0,5; 2; 10 %; двуокись углерода — 0,1; 0,5; 2; 5 %.

Каждый газ определенной концентрации приготавливается в отдельной калиброванной газовой пипетке вместимостью 500 мл.

Точный объем каждой пипетки следует определить по разности масс пипетки до и после заполнения водой.

Схема установки для приготовления смеси показана на рис. 2.

Рис.2. Схема установки для приготовления контрольных смесей

Измерительная бюретка 1 должна иметь цену деления 0,05 мл. Допускается использование бюретки газоанализатора ГХЛ-1 или ВТИ-2.

Объем каждого газа исходной концентрации рассчитывается по формуле

где ν — объем индивидуального газа, мл;

c — концентрация газа в калибровочной смеси, %;

k — чистота индивидуального газа, %.

К отростку трехходового крана 3 присоединяют резиновой трубкой пипетку 6 с исходным газом.

Из бюретки вытесняют воздух, пользуясь уравнительной склянкой 2. Опуская склянку 2 при повернутом кране 3 (бюретка сообщается с пипеткой 6) проверяют плотность соединений. Два-три раза продувают резиновую трубку, забирая по 10 — 12 мл газа из пипетки и выбрасывая его в атмосферу при соответствующем повороте крана 3. После этого в бюретку отбирают газ на 3 — 4 мл больше рассчитанного. Поднятием склянки совмещают уровень жидкости в склянке с делением бюретки, соответствующим рассчитанному объему газа, и сбрасывают избыточное количество газа в воздух. Совмещают уровни жидкости в бюретке и склянке и через 1 мин отсчитывают объем газа.

3. Калиброванную пипетку 4 заполняют затворной жидкостью, соединяют с краном 3 резиновой трубкой. Опускают склянку 5 до уровня нижнего крана пипетки и открывают оба крана.

При отсутствии подсосов воздуха в пипетку (уровень жидкости в пипетке остается постоянным в течение 3 мин) переводят пробы газа из бюретки, повернув соответствующим образом кран 3. Поднимая склянку 2, заполняют затворной жидкостью трубку, соединяющую бюретку с пипеткой 4, закрывают кран 3. При опущенной склянке 5 снимают трубку с отростка крана 3 и набирают в пипетку воздух.

В конце операции устанавливают уровень жидкости в склянке 5 на отметке нижнего крана пипетки 4.

Когда уровень жидкости в пипетке перестанет понижаться, закрывают ее краны и перемешивают смесь, переворачивая пипетку в течение 3 мин.

4. После проведения анализа полученных калибровочных смесей строятся калибровочные графики для каждого индивидуального газа. Графики строят в координатах: площадь пика, приведенная к коэффициенту 1, — концентрация газа, выраженная в процентах. За площадь пика принимается среднее значение двух-трех определений.

5. При длительных перерывах в работе хроматографа (одна-две недели) целесообразно проверить разделительную способность колонок путем анализа калибровочной смеси газов (водород, метан, окись углерода, двуокись углерода, ацетилен).

Источник